_熔点仪

根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是生产***、香料、染料及其他有机晶体物质的***仪器。

中文名 熔点仪 设计根据 药典规定的熔点检测方法 检测元件 铂电阻 应用领域 制药、化工、染料、香料等

工作原理

WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。

操作步骤

使用前的准备工作

注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

1.硅油的灌入

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。

2.油浴管的更换

首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；

用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。

把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

1.目的

规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。

2.范围

本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

3.基本操作

3.1装样

3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。

3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。

3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。

3.2熔点测定

3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。

3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按"升温"键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。

3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。

3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

3.3关机

3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。

4.注意事项

4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。

4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，"装样不好"可能导致熔化

曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。

4.3熔点仪的升温温度为300℃，故起始温度不可超过300℃，经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。

4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致传热不良，熔点检测不准确。

4.5在装样的过程中，要带上手套，以防刺激性样品粉末沾在手上。

4.6用后的熔点管不可随意丢弃，须放在***的盒子里，统一处理。

熔点测定

1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃），根据线性升温速率，选择***如下表；供用户参考。

速率选择 起始温度低于熔点

0.5℃/min 3℃

1℃/min 3～5℃

1.5℃/min 6～10℃

3℃/min 9～15℃

2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。

3.仪器预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折曲）。

4.根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。

5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。

说明：如果发生误动，则无法修改初、终熔读数，只好重新测量。

6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。

7.谨慎取出测量完毕的毛细管。

8.如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复3－7的步骤即可。

9.如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3－7的步骤即可。

10.一般***用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质

11.如果仪器使用过程中有什么问题,可及时和工程师联系,以免影响你的实验操作.

技术指标

熔点测定范围：室温~300℃

温度数显***小读数值：0.1℃

线性升温速率：0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)

标准毛细管尺寸：外径ф1.4mm 内径ф1.0mm

准确度：<200℃:±0.5℃>

重复性：(升温速度1.0℃/min) 0.3℃

电源： 220±22V 50Hz±1Hz 100W

质量(净重)：13kg

外表尺寸(长、宽、高)： 62cm×42cm×34cm

使用注意事项

熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产***、香料、染料及其他有机晶体物质的***仪器。其注意的问题可以提高仪器的使用寿命。
　　1. 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。
　　2. 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。
　　3. 线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求***一定规范。
　　4. 被测样品一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
　　5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。
　　6. 如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。