TP90-GC热裂解-气相色谱仪-东莞市锦智源仪器设备有限公司手机版

详细介绍

1 产品概述
RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备（EEE）中使用有毒有害物质的法规，它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日，欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后，欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求；2021年7月22日起，医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。
要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量，需要将电子样品粉碎，提取，除杂，然后浓缩，最后用对应的仪器进行检测，前期样品前处理，需要花很长的时间。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作为批准的方法，已经被国际电工委员会IEC批准（国标也已立项，为待批准状态）。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，经大量测试，也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。
相对于传统索氏萃取，使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯，该方法不需要做前处理，告别有机溶剂，直接称取样品上机分析就能得到分析结果，更加简单快捷。
2 主要应用

聚合物中的邻苯二甲酸酯

3 功能特点

快速筛查，操作简单；
热裂解温度控制采用程序升温设计；
热裂解配备散热系统，仪器准备时间短；
进样过程无冷点，保证重复性和准确性；
样品制备无需有机溶剂；
适用各种样品基质（液、固）；
专业软件，操作简单；
气相色谱温度、压力控制精度达到水平，保障良好的测试重复性。

4 仪器技术参数及指标

Py/TD部分（满足IEC62321-8:2017要求）：
项目	性能指标
热裂解/热脱附温度范围	室温以上5℃ - 500℃
控温精度	针对目标化合物，控温精度±0.2℃
升温速率	≤200℃/min
解析温度控制	程序控温
吹扫流量	0-500mL/min
接口温度范围	室温以上5℃ - 400℃
GC部分：
进样口温度范围	室温以上5℃-350℃
进样口类型	分流/不分流
柱箱温度范围	室温以上5℃～450℃，增量：0.5℃；精度：±0.1℃
升温阶梯	可实现16阶程序升温
其他特点	1、采用了技术*的百兆/千兆以太网通信接口并内置IP协议栈、使仪器可以通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室的架设、简化实验室的配置、方便分析数据的管理。 2、仪器配备的7寸彩色液晶触摸屏，支持热插拔，可作手持控制器使用。 3、仪器采用了多处理器并行工作方式，使仪器更加稳定可靠；可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同时安装三个检测器，FID检测具有自动点火功能。 4、采用低噪声、高分辨率24位AD电路，并具有基线存储、基线扣除的功能。

5 分析测试
5.1 分析流程
（一）样品处理
取称重后的样品，总质量为：0.5-1.0 mg，用镊子将样品固定在石英管中间部位，两端用石英棉固定；液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。
（二）参考条件

裂解程序升温：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)
传输线温度：300℃
样品分流进样：固体进样重量需在0.5mg至1mg之间，液体应在1 ul左右
FID 检测器温度：300 ℃，进样口温度：300 ℃
程序升温 100 ℃（保持 1 分钟），以每分钟 20 ℃升至 300 ℃（保持14分钟）

（三）参考结果
邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗

组分名称	保留时间（min）	时间窗带（min）
邻苯二甲酸二异丁酯DIBP	11.094	0.05
邻苯二甲酸二丁酯DBP	11.663	0.05
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP	14.841	0.05
邻苯二甲酸二辛酯DEHP	16.960	0.05

邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图
5.2 标准曲线及线性范围
配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液，以定量组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
标准曲线及线性相关系数如下所示：

不同浓度的标液峰面积对比如下图所示：

标液浓度（ppm）	峰面积（A）
50	15296
100	26956
250	59771
500	124013
1000	240783

如按照基线噪声2倍信号计算，检出限约为50 ppm。
5.3 重复性
样品重复性测定，结果如下所示：

样品序号峰面积	DIBP	DBP	BBP	DEHP
1	414880	405971	358762	405629
2	413855	401013	347080	419472
3	404010	396076	374528	419352
4	420141	412550	393896	411335
5	417695	408877	396347	422330
6	439497	417750	378398	435107
RSD（%）	2.805423	1.9223	5.155986	2.407121

检出限约为50 ppm，线性相关系数大于0.999，RSD≤5.16%，满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。
6 工作环境

环境要求

操作温度为15°C～35°C，使用温度18°C～28°C，1.5h内温度变化不大于2°C，环境温差大，应配置空调。
相对湿度必须是在≤75％，可配置除湿机。
操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境。
的粉尘微粒密度为80mg/m³。

电气要求

电压范围：220V±10V，频率为50Hz。
电源有接地线；无强电磁干扰。
具有10A三针插头的插板3个。
如经费允许，建议配置不间断电源（UPS），功率要求10KVA以上。

仪器安装试验台要求

提供足够的实验台空间，以安装PY、GC、PC、打印机等设备。
实验台必须台面平整，足够稳固以支撑整个系统的重量，包括PY、GC、PC、打印机等设备，总重量约120kg。
实验台四周留出不小于0.5m宽的操作与维修空间，请勿贴墙安置。
建议在实验台上方安装排风设备。
仪器安装实验台建议尺寸：长250cm×宽80cm×高75cm。

样品处理试验台要求

样品处理实验台主要用于放置电子天平及进行样品处理。
样品处理实验台应稳固耐用，并且减少振动的产生。
不能把电子天平放置在通风口或者风扇附近，因为较强的气流会影响称量的结果。
样品处理实验台还应留有足够的空间进行样品处理。
样品处理实验台建议尺寸：长120cm×宽80cm×高75cm。
如空间限制，仪器安装实验台及样品处理实验台亦可使用两张长150cm的实验桌。

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