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塑料复合膜、袋溶剂残留分析
采用 大口径毛细管色谱柱, 顶空气相色谱-氢焰检测器测定, 建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂——甲苯、二甲苯, 乙酸乙酯、丙酮, 丁酮,异丙醇,正丁醇,乙酸丁酯残留的气相色谱快速分析方法 方法简便、 灵敏、 准确、 重现性好。
关键词 气相色谱法, 塑料, 食品包装袋, 残留物分析, 有机溶剂
食品包装用的塑料制品, 因含有多种有机残留, 而对人体健康造成一定的危害, 尤以甲苯的含量为卫生和食品监督部门所严格控制 。 塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、 丁酮和异丙醇虽毒性不大, 但它们的用量很大以及在环境中的行为不甚明了, 因此建立一种同时测定塑料食品包装袋中多种残留组分的分析方法是十分必要的。
有关顶空气相色谱法分析塑料食品包装袋中的挥发组分, 国内外已有报道 ,但于有机残留中单组分的测定。 本文采用 大口径毛细管柱, 顶空进样, 同时分离和测定了塑料食品包装袋中的甲苯、二甲苯, 乙酸乙酯、丙酮, 丁酮,异丙醇,正丁醇,乙酸丁酯。 该法保留时间短, 灵敏度高, 定量准确, 重现性好, 易于推广。
一 实验设备:
1.仪器:GC-6960气相色谱仪 ( FID检测器 )
色谱柱:毛细柱SE-54
2.气源: 载气(N2 ),99.999%
燃烧气(H2 ),99.999%
助燃气(空气),99.999%
3.烘箱
4.电脑 及N2000色谱工作站
5.微量进样器(5ml)、标样
6.高精度电子分析天平(万分之一)
二 实验条件:
①柱箱温度 65℃ 汽化和检测器温度 200℃
②载气流量(N2 ) 30ml /min
③燃烧气流量(H2 ) 30ml /min
④助燃气流量(空气) 300ml /min
⑤ 灵敏度:3
三.实验过程
先通载气,然后打开电源开关,调整柱温和汽化室温度,加热升温到实验所需温度条件(柱箱65℃,汽化室和检测器200℃),点火。
五.供试品的制备:
取需要测试的塑料复合膜样品约0.2m²,迅速剪成3~5cm²的碎片,置于100ml的玻璃容量瓶内密闭,将容量瓶和注射器放入烘箱中以85℃ 烘烤30 min。
六.对照品的制备:
1、微量进样器取适量待测标样,(一般取1µl,注意取样时微量注射器中不能有气泡出现)注入已密封的适当体积(一般取100ml注射器即可)玻璃容器内(容器内装有3颗小玻璃珠),放入恒温箱(烘箱)中恒温30分钟左右,使待测标样均匀汽化。根据待测标样的密度和体积,计算标样的量。
七.测定方法:
外标法
分析谱图如下:(标样)