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SFY-101型燃料乙醇水分测定仪是采用卡尔—费休库仑法,测定样品中微量水分的仪器。此仪器采用了高分辨率的7英寸大屏幕彩色液晶显示器,汉字显示,触摸屏控制,人机对话更直观,操作更简便;与同类型仪器相比,大大提高了测试灵敏度;本仪器可储存256条历史实验记录,为您的实验提供了更多便利。该仪器技术创新、操作简便、实验快速、结果可靠、性能稳定,广泛应用于石油化工产品、充油电器设备绝缘油、医药、农药、矿物原料、锂电池电解液、塑胶原料、制冷设备用油、制冷剂等液体、气体,固体物质中水分的测定,是微量水分测定领域的选择。
关键词:燃料乙醇水分测定仪
小知识:
测定前将滴定瓶中残液放完,加2ml冰乙酸后按照标准GB 6283—1986测定。测定方法如下:
(一)方法概述
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知水当量的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。
(注:甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。)
H20+I2+SO2+3C5H5N→
2C5H5N·HI+C5H5N·S03
C5H5N·S03+ROH→C5H5NH·OS020R
(二)试剂
(1)甲醇(GB 683)H20≤0.05%(质量分数)。如试剂水含量大于0。05%,于500ml甲醇中加入5A分子筛约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
(2)乙二醇甲醚 H20≤0.05%(质量分数)。如试剂水含量大于0.05%,处理方法按甲醇条。
(3)碘(GB 675)。
(4)吡啶(GB 689) H20≤0.05%(质量分数)。如试剂水含量大于0.05%,处理方法按甲醇条。
(5)冰乙酸(GB 676)。
(6)氯仿(GB 682) H20≤0.05%(质量分数)。如试剂水含量大于0.05%,处理方法按甲醇条。
(7)硫酸(GB 625) 化学纯。
(8)无水亚硫酸钠(HG3-1078) 化学纯。
(9)二氧化硫 钢瓶装二氧化硫或用硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制得的二氧化硫,均需经脱水干燥处理。二氧化硫发生装置见附录D(图4)。
(10)样品溶剂含4体积甲醇和1体积吡啶的混合物,或含4体积乙二醇甲醚和l体积吡啶的混合物(尤适用于某些含羰基化合物)。在特殊情况下,其他溶剂也能应用,如冰乙酸、吡啶或含1体积甲醇和3体积氯仿的混合物。
(11)干燥剂
①5A分子筛直径3~5mm颗粒、用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却;使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。
②活性硅胶用作填充干燥剂。
(12)卡尔·费休试剂置670ml甲醇或乙二醇甲醚于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中,加约85g碘,塞上瓶塞,振荡至碘全部溶解后,加入270ml吡啶,盖紧瓶塞,再摇动至混合。用下述方法溶解65g二氧化硫于溶液中。
通入二氧化硫时,用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管(离瓶底10mm、管径约为6mm)和通大气毛细管。将整个装置及冰浴置于台秤上,称量,称准至1g,通过软管使二氧化硫钢瓶(或.二氧化硫发生器出口)与填充活性硅胶干燥剂的干燥塔及进气玻璃管连接,缓慢打开进气开关。调节二氧化硫流速,使其被吸收,进气管中液位无上升现象。
随着重量的缓慢增加,调节台秤砝码以维持平衡,并使溶液温度不超过20℃,当质量增加达到65g时,立即关闭进气开关。迅速拆去连接软管,再称量玻璃瓶和进气装置,溶解二氧化硫的质量应为60~70g。稍许过量无妨碍。
盖紧瓶塞后,将混合溶液放置暗处至少24h后方可使用。
此试剂水当量为3.5~4.5mg/ml。若用甲醇制备,需逐日标定;若用乙二醇甲醚制备,则不必时常标定。
用样品溶剂稀释所制备的溶液,可以制得较低滴定度的卡尔·费休试剂。
试剂宜贮存于3L棕色试剂瓶中,放于暗处,并防止大气中湿气影响。
(注:l.由于反应是放热的。因此必须从反应一开始就将棕色玻璃瓶冷却,并保持温度在0℃左右。例如,浸于冰浴或碎固体二氧化碳(干冰)中。
2.在新制备试剂中,由于存在不甚明嘹之反应,使试剂的水当量在开始时下降得很快,然后下降得极为缓慢。)
(13)酒石酸钠(Na2C4H406·2H20,HG 3—1101)或纯水。
(14)水一甲醇标准溶液,10g纯水/L用微量滴定管或吸液管注入lml纯水于含约50ml甲醇之充分干燥的l00ml容量瓶中,用同样甲醇稀释至刻度,混匀(用此溶液标定卡尔·费休试剂。参照附录A之A.1或A.2,可采用目测法或直接电量法)。lml标准溶液含10mg纯水。
(15)水一甲醇标准溶液,2g纯水/L用微量滴定管或吸液管注入lml纯水于含约100ml甲醇之充分干燥的500ml容量瓶中,用同样甲醇稀释至刻度,混匀[此溶液与卡尔·费休试剂体积之间的对应值参照(六)电量反滴定法中2.(2)款测得]。
lml标准溶液含2mg纯水。
(16)硅酮润滑脂 润滑磨砂玻璃接头用。
(三)仪器
所有使用的玻璃器在控制约l30℃烘箱中预先干燥30min,然后在含干燥剂的干燥器中冷却和贮存。
直接滴定(目测法或电量法):
(1)本方法之仪器,见附录B,此标准仪器由下述部分组成
①自动滴定管25ml,细,分度0.05ml,连接填充活性硅胶干燥剂的保护管,防止大气中湿气进入管内。
②滴定容器 有效容量100ml,以磨砂玻璃接头与25m1自动滴定管相连,并有两个支管,一支供电量法时插入铂电极用,另一支塞瓶塞,以便在不打开容器情况下用注射器注入液体试样。
③铂电极见附录B图1、图2。焊接铂丝电极于玻璃管中,使其插到l00ml滴定容器底部,同时与终点电量测定装置之两根铜丝联接(用目测法时可省略)。
④电磁搅拌器 固定在可调高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌,转速为l50~300min-1。
⑤装卡尔·费休试剂的试剂瓶容量约3L,棕色玻璃,通过磨砂塞插入25m1自动滴定管的加料管。
⑥双连橡皮球 与填充活性硅胶干燥剂的干燥瓶相连,以便压送干燥空气至3L试剂瓶中,使试剂充满滴定管。
⑦终点电量测定装置 (目测法时可省略)。
(2)科研注射器,容量适宜,体积经校正。
(3)小玻璃管(称样管),一端封闭,另一端用橡皮塞密封,用于称量试样和加物料等到滴定容器中去,例如称量标定卡尔·费休试剂所用的酒石酸钠(约0.250g)或称量固体试样。
电量反滴定法:
(1)本方法之仪器,见附录C,此标准仪器由下述部分组成
①两支自动滴定管:25ml,细,直接与加液容器联接,供卡尔·费休试剂使用的是棕色滴定管,另一支供标准水.甲醇溶液(2g纯水/L)之用。
②滴定容器。有效容量l00ml,以磨砂玻璃接头与25m1自动滴定管联接,有两个支管,一支插入铂电极,另一支塞瓶塞,使其在不打开容器情况下用注射器注入液体试样。
③干燥管。连接25ml滴定管加料容器和100ml滴定容器塞成闭路。
④铂电极。见附录C图3,焊接铂丝电极于玻璃管中,使其插到lOOml滴定容器底部,同时与终点电量测定装置之两根铜线联接。
测定方法 | 卡尔费休库仑法(电量法) |
显示方式 | 7吋宽屏彩色触摸屏液晶显示器,中文提示操作,界面友好直观。 |
电解电流 | 0-400mA自动控制 |
测量范围 | 0.1μg-200mgH2O(2ppm~99%) |
分 辨 率 | 0.1μgH2O(0.1ppm) |
准 确 性 | 不含进样误差:≤1mgH2O误差不大于测定值的±0.1%,>1mgH2O误差不大于测定值的±0.3% |
打 印 | 热敏高速低噪声微型打印机打印输出 |
记录存储 | 存储256条记录 |
故障自检 | 自动故障检测并提示 |
进样方式 | 体积进样、称重进样和稀释进样,中文提示输入样品各个参数 |
自动换算 | 自动换算ppm、百分含量、mgH2OL及其平均值 |
显示单位 | μgH2O、ppm、百分含量、mgH2OL |
功 率 | 60W |
环境温度 | 5℃-45℃ |
环境湿度 | 环境湿度≤80% |
外形尺寸 | 350mm×230mm×180mm 重量8kg |
电 源 | AC220V±11V 50Hz±2.5Hz |
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