微量水分测试仪容量法与库伦法的区别
时间:2022-06-29 阅读:427
1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库伦法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
所以卡尔费休方法分为卡尔费休容量法和卡尔费休库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。
电量法试验步骤:
1.连接仪器电源线,调试仪器
2.将电极引线接到微量水分测定仪位置。开动电磁搅拌器,开始电解所存在的残余水分。若电解液过碘,注入适量含水甲醇或纯水,此时电解液颜色逐渐变浅,最后呈黄色进行电解。
3.当电解液达到终点,选择合适的延迟时间(一般放在50s档),按下启动钮,用0.5μl注射器,取0.1μl蒸馏水或除盐水(或用已知含水量的标样),通过电解池上部的进样口注入电解液,进行校正。仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过±5%,超出此范围,应调整电流补偿器。当连续三次进0.1μl水均达要求值,才能认为仪器调整完毕。
4.仪器调整平衡后,用注射器取油样,再排掉,冲洗三次最后准确量取1ml油样(若油样含水量低,可以增加进油量)。
5.按启动钮,油样通过电解池上部的进样口注入电解池。此时,自动电解至终点,记下显示数字。同一实验至少重复操作二次以上,取平均值。