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色谱柱温箱的温度设定

时间:2014-11-10      阅读:2587

  色谱柱温箱的温度设定
  
  在液相色谱分析系统中,对色谱柱温度控制的要求越来越高,药典及诸多新的分析方法,也对柱温给出条件,由于液相色谱柱柱温箱可以、稳定的控制色谱柱的使用温度,对于提高色谱柱的柱效,改善色谱峰的分离度,缩短保留时间,降低反压,保证分析样品结果的重复性,具有不可忽视的作用。使其成为液相色谱仪的重要配套装置。
  
  那么在色谱检测中,如何设定色谱柱温箱的温度,可以加快检测的速率和准确性呢?武汉恒信世纪科技有限公司专家为您解析进样口温度、色谱柱温箱温度、检测器的温度设定原则。
  
  进样口温度的选择:进样口温度应该保证既能保证样品全部组分瞬间*气化,又不引起样品分解。检测低沸点的物质,可采用溶液直接进样,进样口的温度应高于柱温30~50℃。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中zui高的沸点高30-50度。温度过低,气化速度慢,使样品峰扩展,产生伸舌头峰;温度过高则产生裂解峰,而使样品分解。温度是否合适,可通过实验检查;如果温度过高,出峰数目变化,重复进样时很难重现;温度太低则峰形不规则,出现平头峰或伸舌头宽峰;若温度合适则峰形正常,峰数不变,并能多次重复。
  
  柱温的选择:就分离程度而言,柱温低有利于分配,有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加;就出峰情况而言,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。一般通过实验选择*柱温,要使物质对既*分离,又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时zui为适宜。
  
  检测器温度选择:为防止样品在检测器中出现冷凝现象而污染检测器,因此进样口和检测器的问题要高于柱温30-50度为宜。
  
  因此,在设定柱温和检测器温度须遵循以下原则:首先,保证被分析物质要汽化通过柱子,但是不能使被分析物质分解;其次,检测器的温度要保证被分析物质不被冷凝下来。做到这些,便可保证检测正常运行。
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