库仑计的行业应用
时间:2013-05-30 阅读:993
一、库仑计的功能概述
KYA系列库仑计又称安培秒计,是可编程数字电表,采用*的微处理器进行智能控制,对输入的信号经过CPU运算处理后,由高亮度的LED进行清晰直观显示。测量值既可本地直接显示,又可通过RS485串行接口与微机相连,组成测控系统。
二、库仑计的控制电位库仑分析法
(一)、装置和基本原理:
在控制电位电解装置的电路中串入一个能测量电量的库仑计,即构成控制电位库仑分析法的装置。电解时,用恒电位装置控制阴极电位,以100%的电流效率进行电解,当电流趋于零时,电解即完成。由库仑计测得电量,根据Faraday定律求出被测物质的含量。
(二)、电量的测量
进行库仑分析时,必须要能准确的测量电量的数值。电量测量的度是决定分析结果准确度的主要因素。
测量电量通常用库仑计,它是库仑分析装置的主要部件之一。常用的库仑计有:滴定库仑计、重量库仑计(银库仑计)、气体库仑计、电子积分库仑计等。下面介绍几种常用的库仑计。
1.气体库仑计(氢氧气体库仑计)
构造如图6-5所示。左边是一个点接管,上面带有活塞,内装0.5mol/LK2SO4溶液,管中焊两片铂电极;右边是一支刻度管,电解管与刻度管用橡皮管联接。管外为恒温水浴套。
使用时,将它与电解串联。当有电流流过时:
铂阴极上析出氢气: 2H2O====O2+4H++4e-
铂阳极上析出氧气: 4H2O+4e-====OH-+2H2
电解所产生的O2、H2会使刻度管的液面上升,电解前后液面差就可读出氢氧气体的总体积。根据Farady电解定律,96487c的电量,在标准状况下,可产生11200mlH2、5600ml O2,共16800ml O2、H2混合气体。即每库仑电量析出16799/96487 =0,1742ml O2、H2混合气体。设产生混合气体的体积为V,则:
Q=V/(16799/96487)= V/0.1742
优点:氢氧库仑计的准确度可达±0.1%,操作简单,是zui常用的一种库仑计。其缺点是:当I/S<0.0/cm2,产生较大的误差。原因是阳极上同时产生少量的H2O2,来不及分解或进一步在阳极上氧化产生O2,就跑到溶液中并在阴极还原,使O2、H2混合气体的体积减少(阳极电位较高时,有利于H2O2的氧化)。
如果用0.1mol/L硫酸肼代替K2SO4,阴极产物仍是氢气,而阳极产物为氮气:
N5H+5===N2+5H++4e-
这种库仑计称为氢氮库仑计。电量计算公式同氢氧库仑计。
2.电子积分库仑计
以电流对时间积分可直接得到电量:
目前商品的库仑仪都采用i-t电子积分仪来直接得到Q。
(三)、控制电位库仑分析的过程
1.预电解,消除电活性杂质。通N2数分钟除氧。在加入试样前,先在比测定时约负0.3~0.4V的阴极电位下进行预电解,直到电流降低至一个很小的数值(即达到背景电流),不接通库仑计。
2.将一定体积的试样溶液加入到电解池中,接通库仑计电解。当电解电流降低到背景电流时,停止。由库仑计记录的电量计算待测物质的含量。
四、控制电位库仑分析的特点及应用
特点:①.不需要使用基准物质,准确度高。因为它是根据电量的测量来计算分析结果的,而电量的测量可以达到很高的精度,所以准确度高。
②.灵敏度高。能测定μg级的物质,如果校正空白值,并使用高精度的仪器,甚至可测定0.01μg级的物质。
由于控制电位库仑分析法具有准确、灵敏、选择性高等优点,因此,特别适用于混合物的测定,因而得到了广泛的应用。可用于五十多种元素及其化合物的测定。其中包括氢、氧、卤素等非金属,、钠、钙、镁、铜、银、金、铂族等金属以及稀土元素等。
在有机和生化物质的合成和分析方面的应用也很广泛,涉及的有机化合物达五十多种。
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