五元素分析仪检测锰、磷、铝、铁、钙、铬的方法
时间:2013-10-17 阅读:871
采用五元素分析仪可快速测定锰、磷、铝、铁、钙、铬等元素的含量,其具体方法是:称样1000毫克于250毫升的聚四氟乙烯烧杯中,加入20毫升硝酸,逐滴加入氢氟酸至样品溶解(防止溅出),然后沿杯壁加入10毫升高氯酸,于垫有石棉板的加热板上加热蒸发至冒高氯酸白烟,取下稍冷,用少量水冲洗杯壁,继续加热蒸发至冒高氯酸白烟,至溶液体积5—6毫升时取下,稍冷后加20毫升水溶解盐类,移入100毫升容量瓶中定容,摇匀备用。
锰的测定:
高碘酸钠氧化光度法:(含量在1%以内)
分取15毫升母液于100毫升锥形瓶中,加10毫升高碘酸钠溶液,加热显色,用水稀至50毫升,摇匀用同普系列的五大元素分析仪测定含量。
磷的测定:
分取10毫升母液于50毫升容量瓶中,加15毫升硝酸—硝酸铋溶液,加入5毫升*—无水亚硫酸钠溶液,加10毫升抗坏血酸—乙醇溶液,5毫升钼酸铵—酒石酸钾钠溶液,于室温放置10分钟以上,用水稀至刻度,摇匀测定结果。
铝的测定:
CAS光度法:分取5毫升母液于100毫升容量瓶中,显色液:加2毫升Zn—EDTA溶液,加50毫升水,稍放置片刻,准确加入5毫升CAS(0.2%),摇匀,加入5毫升六次甲基四胺缓冲溶液,以水稀至刻度,摇匀,放置20分钟。参比液:取试剂空白液按显色液操作为参比液。
铁的测定:
分取10—20毫升母液于250毫升锥形瓶中,加入12—13毫升盐酸,加入20滴钨酸钠指示剂,加热蒸发至体积在10—15毫升左右,取下,趁热滴加二氯化锡溶液至浅黄色后,再用水吹洗杯壁,用三氯化钛溶液还原至稳定的蓝色后,用水稍加吹洗,冷却后加入12毫升硫磷混酸,用重铬酸钾标准溶液小心滴定至蓝色刚刚褪去,加入3滴二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点,记下消耗的毫升数换算铁的含量。
五元素分析仪对钙的测定:
分取10—20毫升母液于250毫升锥形瓶中,加50毫升水,10毫升三乙醇胺溶液,10毫升氢氧化钾溶液(20%),摇匀,加入少许钙黄绿素指示剂,用EDTD标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点(1分钟内不返回),记下消耗体积计算钙含量。
铬的测定:
分取30毫升母液于250毫升的锥形瓶中,加40毫升硫酸(1+4),2毫升磷酸,3滴指示剂,用0.01mol/L*铵溶液滴定。
南京同普分析仪器制造有限公司中心试验室发布.