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PS-6快速水分测定仪仪器简介
PS-6水分测定仪为国家计量技术法规项目《卡尔费休式微量水分测定仪检定规程》试验仪器, 仪器采用卡尔—费休库仑法原理,具有测量精度高、重复性好、测试成本低等优点而被广泛应用于石油、化工、医药、电力、科研和教育等部门,可用于准确测量各种液体、固体和气体中的微量水分。
PS-6快速水分测定仪主要功能特点:
● *的技术
1.采用了功能强大的新一代处理器,双CPU设计。
2.双电源通道使电解电极和测量电极分离,仪器能够自动去除各类干扰,使测试结果精密度大大提高。
3.测量电极数据直接A/D采样转换,测量数据真值免去了在模拟电路中造成的误差,使测试结果更加准确。
● 简捷的操作
PS-6水分测定仪采用大屏幕图形点阵液晶显示。汉字显示界面中包容了GB7600-87等相关标准中的全部操作、公式、计算、报告等内容。菜单提示的无标识按键,只需轻轻一按,试验会自动完成,自动显示报告值。
● 人性化的外观设计
仪器采用人性化外观设计。仪器的高度和宽度*符合成年中国人操作的习惯,电解池位于仪器右上侧,无标识按键位于仪器的左上测。当右手进样时,左手拇指只需轻轻一按,仪器会自动完成所有的试验分析,并输出结果。
● 本底补偿功能
使用国产现有微水仪的一大难题是样品进样测试前待机时间过长,有时甚至需要几个小时的等待,使得试验分析工作极为枯燥。本款全自动微量水分测定仪在国产同类仪器中*推出大电流本底补偿功能。待机时间可缩短不足10分钟,并在大屏幕图形点阵液晶上用汉字和图形显示。
● 转速调节 软件调节搅拌转速,可在0~36之间选择。
● 终点显示 汉字提示和蜂鸣器响
● 自动日期 年、月、日、时、分、秒,断电后自动存储,不会消失。
技术指标
1. 测量方法:卡尔-费休库仑法
2. 测量范围:3微克水~100毫克水
3. 分辨率:0.1微克水
4. 准确度:对于10μg-1mg为±0.3%,对于1mg以上水不超过±0.5%(不含进样误差)
5. 电解速度:大2.4毫克水/分(大)
6. 电解电流:0~400毫安
7. 使用环境温度:5~35℃
8. 使用环境湿度:≤85%
9. 电源:AC 220V±10%
10. 外形尺寸:主机320×240×180mm
11. 重量:约6kg
12. 打印机:针式打印机,纸宽56mm
一、电解液的注入
1.将约100~120毫升的试剂用漏斗,通过电解池密封口注入,再用漏斗通过电解电极密封口注入。使电解电极内试剂与电解池内试剂液面高度要基本*。
2.将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空油脂,并安装在相应位置,轻轻转动一下,使其较好的密封。
3.将电解池放入仪器夹池器内。把带有航空插头的电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口和测量电极接口;插头的凹口对准插座的凸头插入,连接会自动锁定。
注 意:当阴极室(电解电极)加入电解液后,要轻轻摇晃阴极室(电解电极),如变
成淡色,就重新加入电解液,直到不变成淡色。如多次变色,就是阴极室(电解电极)干燥效果不好,请重新干燥后,再加入试剂。漏斗使用前,必须洁净干燥。试剂装入工作应在通风橱内进行。
二、如何判断电解液失效
电解液的失效:下面叁种条件具其二则可能失效。
1、电解液使用一个月以上;
2、电解液颜色变深,同时数码管显示器(1)缓慢的、有规律的电解记数;
3、电解过程很难达到终点(试剂呈深色,并反复均匀摇动电解池多次之后);
三、电解池系统的装配
通过第五章说明方法,将卡尔费休试剂分别注入电解池与电解电极内;按电解池系统(图2),将各池瓶部件装配起来。
四、电解池系统的清洗和干燥
电解池内电解电极里面的上下铂金网,在被污染的情况下要及时清洗:(一般情况下不需要清洗)
1.把电解池瓶所有的玻璃口打开,电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后,放在大约50℃的烘箱内五小时左右烘干,然后自然冷却。
2.电解电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇清洗,清洗后必须放在50℃的烘箱内
哄五个小时左右。
电解液的调试
电解液保存颜色为棕红色或棕黑色,正常使用中颜色为淡黄色。所以,电解液在加入池瓶后,需注进不定量的蒸馏水,把电解液调试到淡黄色,使其达到可测定样品的平衡状态。(在更换试剂后,只需调试一次)
调试步骤
把试剂与主机相连接,按下“样品测定”键,进入测定界面。
用50微升进样器,抽取不定量的蒸馏水通过进样口,缓慢的注入到电解液里。
反复注入蒸馏水,直到变成淡黄色;(随着蒸馏水的不断注入,电解液颜色会逐渐变为淡黄色。)
观察液晶显示器是否开始电解记数,“试剂状态”指示是否显示‘ 过水 ’,如果有上面两个现象,说明注入的蒸馏水过多,必须立即停止注水;等待仪器自动电解注入多余的水分,蜂鸣器报警三次,调试完成。
注意事项
1.注入蒸馏水时,一定要缓慢的注入。
2.在电解液快达到淡黄色时,尽量改用0.5微升进样器注蒸馏水。
仪器操作
一、开机画面
打开电源开关,液晶屏幕即显示“欢迎使用水分测定仪”,同时出现参数设置﹑样品测定﹑历史记录﹑时间调整四个提示菜单和时钟 。
二、参数设置
进入后,按下需要修改的项目,当出现光标闪烁时,在数字区选择相应数字,修改数据,按“确认”键退出。
1、公式1可用已知样品的密度和体积来测定。样品体积是指加入的样品量,仪器在测量结束后会依据设定的样品体积自动计算样品含水率。
2、公式2可用称重法来测定。在参数设置里修改总质量,按“确认”退出,当仪器测
定结束后,按界面要求输入皮重,仪器自动计算结果。
三、样品标定
按“样品测定”进入,当试剂提示“平衡”,当前操作显示“请按开始键,注入样品”提示时,按下“开始”键,用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入到试剂里,其显示结果应为“100±10ug,一般标定2-3次,显示结果在误差范围内,就可以进行样品测量了。
注 意:如果仪器显示未达到100±10微克,有以下原因:
吸管内壁未充分润湿,没有吸入足够的蒸馏水,反复抽洗0.5微升进样器。
蒸馏水内有杂物,堵塞了进样器针头,更换新的蒸馏水
四、历史记录
进入后可查看历史数据,依据提示操作。
五、时间调整
进入后依据提示操作。时间准确后请按“确认”键退出。
样品测量
为了得到准确的测量结果,要根据试样的含水量来选择合适的进样量。
水 分 含 量 | 进 样 量 |
100% | 大约10毫克 |
50% | 大约20毫克~10毫克 |
10% | 大约100毫克~10毫克 |
1% | 大约1克~10毫克 |
0.1% | 大约10克~10毫克 |
0.01% | 大约20克~100毫克 |
0.001% | 大约20克~1克 |
0.0001% | 大约20克~10克 |
建 议:为达到合理的误差,使试剂延长使用寿命,进样量控制在测量结果含水量显示在30μg~200μg之间为佳;超出范围可减少进样量,反之增大进样量。
一、液体样品的测量
用进样器抽取待测样品,擦干针头,按“样品测定”进入,当试剂提示“平衡”,当前操作显示“请按开始键,注入样品”提示时,按下“开始”键,将样品迅速注入到试剂里,当试剂状态为“过水”,仪器记数时,说明试剂内有水,请等待分析完成后,按“重做”键再重新测定。
注意:进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分;样品注入时,进样器的针尖应插入试剂中;样品不能与电解池的内壁及电极接触。
二、液体取样量参考数据
试样含水量(ppm) | 取样量(mL) |
0-10 | 2-5 |
10-100 | 1-2 |
100-1000 | 0.1-1 |
>1000 | <0.1 |
从上表可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。
在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。
三、固体样品的测量
固体样品可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。下面以在试剂中能溶解的固体样品作为例来说明。
当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。
1.固体进样器如图5所示,用水清洗干净,干燥好,准确地称量。
2.取下固体进样器盖子,把试样装入,并立即盖好。
3.把装有样品的固体进样器称重,该质量与固体进样器质量之差就是样品的质量。
4.取下电解池进样口旋塞,把进样器按图6中所示插入进样口。进入“样品测量”,当出现“正在测量”画面后,将进样器旋转180度,使样品落入试剂中。
注意:样品加入时不得与电极接触,样品测量过程中不能打开进样口。
5.固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。