高效液相色谱仪1100测定水产品中4种雌激素
时间:2022-12-09 阅读:92
1 主要仪器与试剂
高效液相色谱仪:Agilent 1100型;紫外分光光度计:UV一3010型;,附带四元梯度泵、在线脱气机、柱温箱、uV检测器及手动进样器;组织捣碎机:JJ一2型;旋涡混合器:GL一88B型;高速离心机:Sigma 3—18K型:
2 色谱条件
色谱柱:Agilent Zobax XDB Cl8柱 (150 mill X 4.6 him i.d.,5 Ixm);柱温:30℃;柱压 :1.09 X 10 Pa;检测波长:230 nnl;流动相:甲醇 一0.01 mol/L溶液(体积比为58:42),流速为 1.0 mL/win;进样量 :20.0 IxL。2.2 检测波长的选择配制浓度均为 10 g/mL的 DES、1713 ES、DIS及 HES标准工作溶液,分别于 195—400 am范围内进行波长扫描。结果表明,4种雌激素在 230、280nm处均有较强吸收,230 am处的吸光度大于 280nm处的吸光度,且干扰较小,因此本实验选定检测波长为 230 nm。相同浓度下 ,1713 ES在 230 nm处的吸光度明显小于 DES、DIS、HES,故本实验在配制混合标准溶液时,1713 ES的浓度比 DES、DIS、HES的浓度高 1倍。
3 结论
建立了水产品中、雌二醇、己二烯雌 酚、己烷雌酚残留量测定的高效液相色谱法,该法具 有精密度、准确度较高,样品处理简单等优点,可有效监控水产品中雌激素的残留量。