高压加氢反应釜的使用经验探讨

一、 注意事项

1.操作高压灭菌器操作员时，必须至少有一名精通高压灭菌器操作员的人员在场。

2.现场人员必须佩戴棉质手套和无指甲鞋。

3.不要将手机、打火机、MP3等容易引起爆炸和自燃的物品带入加氢工作区域。

4、在氢解附近进行操作管理人员拿工具、零件时应轻拿轻放，不得同时发生刚性撞击产生火花。

5.泄压过程中高压反应的废气应采用软管进入室外或通风柜内。

二、 操作规程

高压釜反应的完整操作程序分为安装、加氢、取样、放氢和卸载五个工序。

（一）安装。

1、检查水壶内外是否有易燃易爆物品，是否有不利于空气流通的物品，如有，请移走。

2.检查阀门和水壶是否干净。如果没有，请清洗它们。

3、 关闭企业所有这些阀门，排气阀除外，开始进行投料，投料后盖住釜盖，注意通过旋转螺帽时应用力大小均匀，保证使用对角线两螺丝可以互相旋紧，以防紧后漏气。

4、 关闭排气阀。

（二）检查设备的气密性。关闭所有阀门，盖上壶盖，旋转螺钉盖时注意均匀施加力，确保两个对角螺钉相互拧紧，防止拧紧后漏气。打开进气阀通过氮气至1MPa，关闭进气门，观察压力变化，确认装置是否漏气。

（三）加氢 。

1. 检查所有阀门是否关闭严密。

2. 将排气软管直接排到通风良好的开放区域。

3、在氢气压力安全阀上，注意氢气压力阀的螺纹是丝扣。氮气压力阀关闭后，用肥皂水检查是否泄漏。如果它漏了，请再次关闭它。

4、 在排气口用真空之中抽出液面上的空气。

5、打开水壶进气阀，打开氮气真空阀氮气，在水壶压力P=0.2Mpa后关闭氮气，关闭进气阀，保持约2分钟看到压力表压降，听阀门，壶帽泄漏，如无泄漏缓慢打开排气阀，内部压力为0.01Mpa，关闭排气阀。

重复步骤5一次。 7. 打开进气阀，打开氢气减压阀，充氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀，再调整其它参数至所需状态，使其反应。

（四）控制取样。

1.每半小时观察一次数据是否正常。如果压力降低，必须补充氢气。

2.当氢气瓶内的氢气无法排出时，必须保证有一定的压力。当P≈0.01Mpa时，新瓶应报废。

3、 取样。缓慢发展打开排气阀，设置釜内压力可以改为 0.2Mpa 时，关闭排气阀，缓慢进行打开一个取样阀至有反应液冒出，关闭时间取样阀取样，然后通过清洁人员取样口，不能让一些易燃物残留。

（五）氢气排放。确认反应后，缓慢排出氢气，注意内压关闭排气阀，不进入氧气，打开进气阀，进入氮气0.2Mpa关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，释放混合气体，输入氮气，所以三次后真空泵离开液体表面的气体，打开排气阀、取样阀，从底部阀启动。请注意，在氧气中存在容易自燃的物质，如Pa/c和RaneyNi，因此要消除容器外的喷洒。如有泄漏，请立即用湿毛巾浸出，用水放入桶中，再用少量稀酸销毁，松开材料后立即关闭底阀。

（六）卸货。 卸锅后应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行

1.反应溶剂从排气阀进入釜内，清除大部分残留物，进入水半釜内搅拌10分钟。这时可以打开锅壁上的锅盖。

2.清洗时，壶盖和取样阀一定要清洗干净，壶内有水时要稍微充入氮气。

3、暂时我们不用的反应釜，将反应釜内加入 70体积非常干净的无水就是乙醇进行浸泡，可以不拧紧固定螺丝。