干燥箱的种类
干燥箱一般可分为电热干燥箱和红外干燥箱两种。电热干燥箱通常称之为真空烘箱或干燥箱,是利用电热丝隔层加热通过空气对流使物体干燥的设备。实验室常用的电热干燥箱适用于室温至300℃范围内恒温烘烤,干燥试样、试剂、器皿等物料及测定水分等。红外干燥箱则是利用加热元件所产生的红外线透入被加热物体内部,因此加热速度快、能耗少、加热质量高。
真空烘箱的型号很多,常见的干燥箱有:电热恒温干燥箱、电热鼓风干燥箱、电热恒温鼓风干燥箱、电热真空干燥箱等。它们的结构基本相似,主要由箱体、电热系统和自动恒温控制系统三部分组成。
真空烘箱的箱体包括外壳、保温层、工作室、玻璃门等部分;电热系统中的电热元件多为外露式电热丝,平行式装于耐火炉盘中或者卷绕在带螺旋形凹槽的瓷罐上,固定在箱体的夹层中。自动恒温系统包括温度控制器和温度指示器。
真空干燥箱实验重要辅助干燥设备之一,应用范围广泛,操作较复杂,因此,较一般烘箱有着更高的要求,使用过程中就有着更多需要注意的地方。
真空干燥箱是专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计的,工作时可使工作室内保持一定的真空度,并能够向内部充入惰性气体,特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥,采用智能型数字温度调节仪进行温度的设定、显示与控制。
1样品放置
将需干燥物料均匀放入干燥箱内样品架上,推入干燥箱内。
注意事项:
①不可在烘箱加热状态下放置样品,需在确保加热关闭状态下放置样品;
②放置样品时,上下四周应留存一定空间,保持箱内气流畅通;
③若样品在干燥过程中会产生相态变化,必须装在托盘中,避免污染其他样品;
④干燥的物品如干燥后重量变轻,体积变小,应在箱内抽真空口加隔阻网,以防干燥物吸入而损坏真空泵(或电磁阀);
⑤任何液态溶剂以及真空状态下燃点、沸点降低至150℃以下物品,严禁放入箱内。
2关紧箱门
将箱门轻轻关闭。
注意事项:
①关闭时不可太用力,避免造成箱体大幅震动;
②箱门上有螺栓,关闭时需确认箱门与硅胶密封条紧密结合。
3开启真空
将真空泵与真空阀连接,依次开启真空泵、真空阀,抽真空。
注意事项:
①依据真空泵的性能,抽到压力表为真空泵的极限值为准;
②达到真空度后,先将真空阀门关闭(如果真空阀门关不紧,需及时更换),然后再将真空泵电源关闭或移除 (防止倒吸现象产生);
③观察真空压力表,确保数值稳定无明显波动;
④若真空度小于干燥物品要求时,再次打开真空泵电源、真空阀门,继续抽真空,这样可延长真空泵使用寿命。
4加热
打开加热开关,设置所需温度。
注意事项:
①加热步骤必须在真空稳定状态下进行,否则易导致内外压强及温度差,造成外部大气冲入箱内等突发状况;
②升温过程中,加热指示灯长亮,达到设置温度后,加热自动停止,同时指示灯熄灭。待温度低于设置温度时,加热再次启动,加热指示灯亮;
③加热指示灯及温度需正常显示,若指示灯不亮需及时关闭电源并联系仪器负责人。
5温度设置
设置所需温度。
注意事项:
①设置温度不可超过额定温度,真空下物料燃点、沸点骤降,设置温度不合理会造成固态物料熔融结块等现象;
②数显温度需正常指示,若不显示或出现闪烁、跳跃等异常需及时关闭电源并联系仪器负责人;
③操作人员,需待实际温度与设置温度一致,加热指示灯熄灭后,方可离开;
④为避免控温失灵,需有专人定时查看仪器运行是否正常,并留意烘烤物料变化情况,若发现异常需时间关闭加热、切断电源、打开放气阀门,并及时上报。
6取样
先关闭加热开关,再将放气阀门缓慢打开,真空度为0时开启箱门取出样品。
注意事项:
①放气时切勿将阀门一次开至,避免外部气流进入箱内时冲击样品,造成箱内及样品间的污染;
②真空度未到0时,禁止开启箱门(原因同上);
③由于长时间真空导致箱门密封硅橡胶变形而无法打开箱门时,不可强制开启箱门,只需等待密封硅橡胶圈缓慢恢复原状,即可打开箱门。
④取样完毕后,及时关闭放气阀门。
电热真空干燥箱为什么必须先抽真空再升温加热?
为什么必须先抽真空再升温加热,而不是先升温加热再抽真空呢?
(1)样品放入真空箱里抽真空是为了抽去样品材质中可以抽去的气体成分。如果先加热样品,气体遇热就会膨胀。由于真空箱的密封性非常好,膨胀气体所产生的巨大压力有可能使观察窗钢化玻璃爆裂。这是一个潜在的危险。按先抽真空再升温加热的程序操作,就可以避免这种危险。
(2)如果按先升温加热再抽真空的程序操作,加热的空气被真空泵抽出去的时候,热量必然会被带到真空泵上去,从而导致真空泵温升过高,有可能使真空泵效率下降。
(3)加热后的气体被导向真空压力表,真空压力表就会产生温升。如果温升超过了真空压力表规定的使用温度范围,就可能使真空压力表产生示值误差。
正确的使用方法应该先抽真空再升温加热。待达到了额定温度后如发现真空度有所下降时再适当加抽一下。这样做对于延长设备的使用寿命是有利的。
近年来,国内的医药市场环境在系列政策的影响下发生了巨变,而其中,质量永远是不会褪色的话题。而要想提高制药质量,药企则需要不断提高设备的质量,本文将简单谈谈过程中的设备真空干燥箱的质量判定问题。
干燥设备广泛应用于各个领域,属于通用机械产品。目前,我国的干燥设备主要的竞争点集中在产品质量,技术水平,售后服务与价格方面。
而在干燥设备的类型类的话,干燥设备以热风加热常压干燥与真空干燥设备为主,其他特殊用途的干燥设备(如远红外线干燥,微波干燥等)也逐步扩大了规模。而在食品与药品干燥方向,真空冷冻干燥设备的需求量将会增加。
这种干燥设备方便控制,干燥时也不容易污染药品,适用于药品干燥和包装材料的灭菌。
那么真空干燥箱的机理是什么样的呢?它的工作原理是利用真空泵进行抽气抽湿,让内部的工作室形成真空状态以达到降低水的沸点,加快干燥速度。那么,在使用过程中,真空干燥箱的质量问题就无法让人回避,该如何判定真空干燥箱的质量问题呢?
从结构上来说,一般的干燥箱外壳是使用的冷轧钢板,但是厚度上却差别很大。
由于内部的工作室在运作时是真空环境,为了保证气密性,也为了防止大气压压坏箱体,外壳厚度要比鼓风型干燥箱要大不少,所以一般是选择越厚的,质量也会越好,使用寿命也会越长。同时为了方便观察,真空干燥箱的箱门都需安装玻璃窗,而玻璃也分钢化玻璃与普通玻璃。
讨论完外壳接下来就是内胆。
真空干燥箱的内胆有两种:镀锌板与镜面不锈钢。镀锌板随着使用时间的增长将会变得容易生锈,不利于保养。而镜面不锈钢使用寿命更长,外观也更整洁,利于保养,属于比较好的内胆材质,但价格会高于镀锌板。
对于一般的真空干燥箱而言,内胆的样品架子有两层,亦可根据客户的要求进行定制化。
此外,对于真空干燥箱的质量判定,相关技术人员表示,除了结构分析以外,还可以从温度上来判断。
目前,国内干燥箱的保温材质主要是纤维棉为主,少数采用聚氨酯。从效果上来看,聚氨酯的耐温与绝热效果是要优于纤维棉的(一般情况下,聚氨酯可使工作室内的高温在几个小时内保持稳定),同时由于其高效的绝热性能,还可以有效防止干燥箱体外部温度过高而导致操作员被。
纤维棉的材质在高温时,只能控制温度来达到保持工作室温度的稳定,大大增加了内部元件的工作强度,降低了其使用寿命。
不过,由于聚氨酯是整个注塑到箱体内,所以后期的维修将变得特别繁琐(需要将其全部掏出,修好再注塑进去),而反观纤维棉,操作简单,且价格低廉,可以满足大部分的保温需求,应用较为广泛,纤维棉越细,厚度越大,保温效果就越好,所以两种材质各有优劣。
同时,干燥箱的密封一般都是采用抗老化的硅橡胶,这种材质使得密封效果很好。
在判定鼓风干燥箱的质量上,循环加热性能环节中,风机的选择尤为重要。
风机主要分为国产与进口两种风机,对于效果而言,主要是使用的,低噪音高性能的进口风机,在使用过程中不会产生国产的风机的噪音,而且循环效果更好,升温速率较高。
随着技术的不断进步,真空干燥箱的技术也实现了巨大的进步,医药行业,质量安全关系到患者的生命安全,如何提高制药质量是每个药企以及制药设备企业都应该仔细思考的问题。
随着制药行业的发展,以后的干燥设备必将会走向自动化,智能化,同时都需要满足GMP的要求,促进医药行业的健康发展。
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