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空气检测|室内空气检测
公共场所空气、室内环境空气中甲醛测定方法:
国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB/T18204.26-2000):气相色谱法
空气检测|室内空气检测—气相色谱法:
1原理
空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯(2,4-DNPH)6201担体上,生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后,经OV-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。检出下限为0.2μg/ml(进样品洗脱液5μl)。
2试剂和材料
本法所用试剂纯度为分析纯;水为二次蒸馏水。
3 仪器及设备
仪器名称:GC5890F气相色谱仪
仪器品牌:南京科捷
仪器配置:双FID ,填充柱进样系统,毛细管进样系统,三阶程升,智能后开门
4 分析步骤
4.1气相色谱测试条件
下面所列举的测试条件是一个实例:
色谱柱:柱长2m,内径3mm的玻璃管,内装OV-1+Shimalitew担体。
柱温:230℃。
检测室温度:260℃。
汽化室温度:260℃。
载气(N2)流量:70ml/min;
氢气流量:40 ml/min;
空气流量:450 ml/min。
4.2绘制标准曲线和测定校正因子。
在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
f=C0/(h-h0)
式中:f――校正因子,[μg/(ml·mm)];
C0――标准溶液浓度,μg/ml;
h――标准溶液平均峰高;mm;
h0――试剂空白溶液平均峰高,mm;
4.3样品测定:
采样后,将采样管内吸附剂全部移入5ml具塞比色管中,加入1.0ml二硫化碳,稍加振摇,浸泡30min。取5.0μl洗脱液,按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次,用保留时间确认甲醛的色谱峰,测量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批样品测定的同时,取未采样的采样管,按相同操作步骤作试剂空白的测定。
5 计算
5.1用标准曲线法按下式计算空气中甲醛的浓度。
C=(h-h0)·Bs/(V·Es)·V1
式中:C――空气中甲醛浓度;mg/m3;
h――样品溶液峰高的平均值,mm;
h0――试剂空白溶液峰高的平均值,mm;
Bs――用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子,μg/ml·mm);
V1――样品洗脱溶液总体积,ml;
Es――由实验确定的平均洗脱效率;
V0――换算成标准状况下的采样体积,L。
5.2用单点校正法按下式计算空气中甲醛的浓度;
C=(h-h0)·f/(V0·Es)·V1
式中:f――用单点校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm);其他符号同上式。
6 空气检测|室内空气测量范围、精密度和准确度
6.1检出下限浓度和测定范围:若以
6.2精密度:甲醛浓度为20μg/ml和40μg/ml的标准溶液,进样10μl时,其重复测定的相对标准差分别为8%和9%。
6.3准确度:将*为20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的标准溶液,各加10μl于样品管中,测定其回收率分别为105%、112%和98%。
6.4干扰和排除:使用本法所列举的气相色谱条件,空气中的醛酮类化合物可以分离,二氧化硫及氮氧化物无干扰。
以上·《》由南京科捷分析仪器有限公司提供!南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、生产、气相色谱仪、液相色谱仪、色谱配套产品及色谱零配件、易耗品的高科技型企业。欢迎咨询: :郑
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