一. 概述:目前,根据烟草行业标准YC/T207-2006对于卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定有顶空-气相色谱法
二. 检测指标:
1.乙 醇、异丙醇、丁 醇、甲 苯、二甲苯、醋酸乙酯、丁 酯、丙 酮、甲乙酮(丁酮)
2.包装材料中的重金属,如铅、砷、汞等(原子吸收光谱仪检测)
三. 仪器配制:
1. 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器,灵敏度高
2.毛细管色谱柱:毛细管专用色谱柱 30m
3.标准品:乙 醇、异丙醇、丁 醇、甲 苯、二甲苯、醋酸乙酯、丁 酯、丙 酮、丁酮
4.双通道色谱工作站:一个工作站可以连接两台色谱仪
5.氮氢空气体发生器:提供氮气氢气空气,不需要购买气体钢瓶。
6.顶空自动进样器
四. 实验条件:
1. 柱温: 60℃
2. 载气:氮气;柱前压为0.04Mpa ;分流进样
3. 汽化:220℃,检测器:FID 250℃
GC-17气相色谱仪技 术特点:
1、仪器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便。
2、自我诊断功能,具有“0℃”保护功能。当任一路温度显示始 终为“0℃”时, 均会自动停止加热,以防该室始 终加热导致加热体损坏.并有中文提示故障原因及报警提示。
3、触摸式键盘方便使用者对各项操作数据进行设定。
4、数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存。
5、微机控制FID检测器自动点火,具有秒表计时功能。
6、具有超温保护装置。温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障。
7、通过屏幕液晶中文显示器直观的显示出仪器参数,通过人性化软件操作界面,用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作开关桥流,开启关闭控温,开启关 闭程升和各个时间事 件等功能。
8、仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提 高了装置的自由度,促 进实验室的有 效应用 。
9、主控电路采用了微处理器、大容量的存储器的采用,使数据的保存可 靠。 同时集测量、控制、电源于一块电路板的一体化模块设计提 高了仪器的抗 干扰性和可 靠性。
10、采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度。
11、智 能化的双后开门技 术,保 证仪器柱箱温度有良好的控温精度,并能达到快 速降温。
12、八阶程序升温,适应宽沸点的复杂样品的分析。
13、大体积柱箱,可同时安装四根色谱柱;单元式整体结构设计,安装、维修方便。
14、仪器设计合理灵活,可以同时安装三种检测器,并且有独 立电路系统、信号输出端。具备FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多种检测器选择配备。
15、灵活的填充柱和毛细管分流/不分流进样系统,可接不同口径的毛细管柱。
16、具有多种进样方式可选,如手动六通阀进样、电动十通阀进样、顶空进样、自动进样器进样、热解吸进样、热裂解进样,并可加装甲烷转化炉系统。
气相色谱仪主要技 术指标
1、温控指标:
柱 箱:室温上5℃-420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。
进样器:室温上5℃-420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。
检测器:室温上5℃-420℃ 精度±0.1℃(200℃时测)。
六路控温:适用于加装转化炉等多路控温需求。
2、柱温箱参数:
控温精度:室温上5℃-420℃ 精度±0.1℃。
柱温箱体积:280mm×280mm×255mm。
程序升温阶数:八阶。
程序升温速率:1℃-50℃。
各阶恒温保持时间:0-300min(1min增量)。
自动后开门设计,确 保快 速降温。
大功率、低噪音的旋转风扇,确 保温度的均匀性。
3、稳定的双气路系统:
载气流量采用先稳压后稳流的双重稳定设计。
精 确的刻度式气路控制阀件,具有高重现性和高稳定性。
4、多种进样方式可选:
填充柱柱头进样。
填充柱气化进样。
毛细管分流/不分流进样:背压阀控制技 术,线性分流。
六通阀气体进样、顶空进样、自动进样器进样、热解吸进样。
气相色谱仪检测器技 术指标:
氢火焰离子化检测器(FID)
● 检测限:Mt≤2×10-12 g/s (正十六烷);
● 噪音:≤2×10 -14 A(0.02mv)
● 漂移:≤1.5×10 -13 A/30min(0.15mv/0.5h)
● 线性范围: ≥10 7
●使用温度:≤450℃
PX-7890A自动顶空进样器
仪器特点和主要功能
1.一体化设计,结构紧凑,易于操作;
2.金属等温体加热控温,控温精度高、梯度小,温度稳定性好、简单可 靠,减少了油浴加热恒温可能造成的各 种弊病;
3.微机控制,液晶汉字显示,薄膜键盘,数字输入,主要功能有:
⑴ 液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等一目了然;
⑵ 顶空瓶、进样阀系统和取样(进样)传输管,三路均单独加热控温;
⑶ 3个外事、8阶时间程序控制,运行自启动和自停止;
⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随 时调用,实现了快 速启动与分析;
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来事 件程序启动本装置;
4.设有外加载气调节系统,无 需对于GC仪器进行任 何改装与变动,即 可进行顶空进样分析,也可选用原仪器载气;
5.通过时间编程,自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能;
6.采用压力平衡进样技 术顶空进样峰型窄、重复性好;
7.样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避 免了不同样品的交叉污染;
8. 为了配套进 口GC使用方便精 确,本仪器还配有针对各 种进 口仪器的专 用接口,连接方便;
9.对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;
10.可根据客户要分析的样品的浓度高低随 时调整进样量;
11.进样针头梗换方便,可连接国 内外所 有型号的GC进样口;
12.易于实现同一样品瓶多次重复进样,便于方法的开发和研究。
三、仪器主要技 术参数
1. 样品区温度控制范围:
室温—350℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W;
2. 阀进样系统温度控制范围:
室温—180℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W;
3. 样品传送管线温度控制范围:
室温—200℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W;
4. 温度控制精度:< ±0.5℃;
5. 温度控制梯度:< ±0.5℃;
6. 顶空瓶工位:9个;
7. 顶空瓶规格:可选配20ml、10ml(50ml和其他规格可定制);
8. 重复性:RSD <1.5%(200ppm水中乙醇,N=5);
9. 进样量控制模式:进样时间和加压压力控制进样量;
10. 进样加压范围:0~0.4Mpa(连续可调);
11. 反吹清洗流量:0~200ml/min(连续可调);
12. 仪器尺寸:400×180×360mm3;13. 仪器的重量:约12 kg。