亚硝酸盐是食品中常见的一种食品添加剂,可用作发色剂和防腐剂,允许少量用于肉及肉制品的加工生产,其作用是使得肉与肉制品呈现良好的色泽。我国食品添加剂使用卫生标准GB2760规定在肉制品中可使用亚硝酸盐。但葡萄酒生产不允许添加亚硝酸盐。利用传统的格里斯试剂比色法检测葡萄酒中亚硝酸盐时,葡萄酒的红色对显色检测有很大影响,存在干扰,不能准确定性定量分析。 采用谱析GC-17气相色谱仪-顶空进样技术,利用FID检测器,对反应生成的气态成分进行定量检测,操作简便,抗力强,线性范围宽,检测限低,可达0.5mg/kg。
1.测定时所需仪器:气相色谱仪、顶空进样器、色谱工作站、气体发生器、色谱柱
2.测定时所需试剂:
1000μg/mL标准贮备液(购自国家标准物质中心);浓硫酸;10%环己基氨基磺酸钠;20g/L氢氧化钠。
3.测定时气相色谱仪工作条件:
进样器温度为150℃,检测器温度为180℃,空气流速350mL/min;氢气流速30mL/min;氮气流速25mL/min;载气流速:2.0mL/min;柱温箱程序升温:50℃平衡8min;以20℃/min速率升至200℃。
4.色谱柱:HPINNOWAX(30m×0.32×320)。
5.顶空进样系统:SampleLoopTemp:50℃;PlatenTemp:50℃;LineTemp:50℃。
6.气相色谱仪-顶空进样测定方法:
在硫酸介质中亚硝酸与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯,环己醇亚硝酸酯在常温下成气态,在50℃恒温中平衡30min,利用顶空进样器自动进样,气相色谱仪FID进行定量检测。
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