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面议PS-A-6微量水份测定仪仪器简介
采用卡尔—费休库仑法原理,具有测量精度高、重复性好、测试成本低等优点,被广泛应用于石油、化工、医药、电力、科研和教育等部门,可用于准确测量各种液体、固体和气体中的微量水分。
主要功能特点:
采用自动控制电路,具有外形结构新颖、分析速度快、使用范围广、稳定可靠、操作简单等优点;是工程技术专家得心应手的分析仪器。
●简捷操作 采用六位LED高亮数码管显示,只需轻一按,试验会自动完成。
●终点显示 终点灯提示和蜂鸣报警
●电解过程显示 设计有电解、测量指示灯,全程显示电解工作状态
●空白电流自动扣除功能 具有自动测量空白电流和空白电流自动扣除功能
● 故障自检功能 仪器配有故障自动检测键,可随时鉴定仪器是否正常。
PS-A-6微量水份测定仪技术指标
1. 显示方式:六位数码管显示
2. 测量方法:卡尔-费休库仑法
3. 读出单位:ug
4. 测量范围:3微克水~100毫克水
5. 分 辨 率:0.1微克水
6. 准 确 度:对于10μg-1mg为±0.2%,
对于1mg以上水不超过±0.3%(不含进样误差)
7. 电解速度:大0.6毫克水/分
8. 电解电流:0~300毫安
9. 使用环境温度:5~35℃
10. 使用环境湿度:≤85%
11. 电 源:AC 220V±10%
12. 外形尺寸:主机320×260×146mm
13. 重 量:约7.5kg
电解池的结构与装配
一、电解池的结构
二、电解池系统的装配
通过第五章说明方法,将卡尔费休试剂分别注入电解池与电解电极内;按电解池系统(图2),将各池瓶部件装配起来。
三、电解池系统的清洗和干燥
电解池内电解电极里面的上下铂金网,在被污染的情况下要及时清洗:(一般情况下不需要清洗)
1.把电解池瓶所有的玻璃口打开,电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后,放在大约50℃的烘箱内五小时左右烘干,然后自然冷却。
2.电解电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇清洗,清洗后必须放在50℃的烘箱内哄五个小时左右。
电解液的加入
一、电解液的加入(参看附件二第三、四章图示)
1.将约100~120毫升的试剂用漏斗,通过电解池密封口注入,再用漏斗通过电解电极密封口注入。使电解电极内试剂与电解池内试剂液面高度要基本*。
2.将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空油脂,并安装在相应位置,轻轻转动一下,使其较好的密封。
3.将电解池放入仪器夹池器内。把带有航空插头的电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口和测量电极接口;插头的凹口对准插座的凸头插入,连接会自动锁定。
注 意:1.当阴极室(电解电极)加入电解液后,要轻轻摇晃阴极室(电解电极),如变成淡色,就重新加入电解液,直到不变成淡色。如多次变色,就是阴极室(电解电极)干燥效果不好,请重新干燥后,再加入试剂。
2.漏斗使用前,必须洁净干燥。 3.试剂装入工作应在通风橱内进行。
二、如何判断电解液失效
电解液的失效:下面叁种条件具其二则可能失效。
1、电解液使用一个月以上;
2、电解液颜色变深,同时数码管显示器(1)缓慢的、有规律的电解记数;
3、电解过程很难达到终点(试剂呈深色,并反复均匀摇动电解池多次之后);
电解液的调试
电解液保存颜色为棕褐色,正常使用中的颜色为淡黄色。所以,电解液在加入池瓶后,需注进不定量的蒸馏水,把电解液调试到淡黄色,使其达到可测定样品的平衡状态。(在更换试剂后,只需调试一次)
调试步骤
将电解池瓶装配好后,分别将电解、测量导线插头插入仪器的电解
注 意:测量导线和电解导线不能插反。
打开电源开关,数码管显示器(1)显示。
打开“搅拌键”与“电解键”,磁力搅拌棒开始搅拌。此两键必须开机后确定打开,方能进行操作。
用50微升进样器反复抽取10微升的蒸馏水,通过进样口缓慢的注入到试剂里。
反复注入蒸馏水,直到变成淡黄色(随着蒸馏水的不断注入,电解液颜色会逐渐变为淡黄色)。
观察数码管显示器是否开始电解记数,电解、测量指示灯是否逐个亮起。如果有上面两个现象,说明注入的蒸馏水过多,必须停止注水;等待仪器自动电解注入多余的水分,直至蜂鸣器报警和终点指示灯亮,调试完成。
注意事项
注入蒸馏水时,一定要缓慢的注入。
在电解液快达到淡黄色时,尽量改用0.5微升进样器注蒸馏水。
样品的测量
为了得到准确的测量结果,要根据试样的含水量来选择合适的进样量。进样量请参考下表:
水 分 含 量 | 进 样 量 |
100% | 大约10毫克 |
50% | 大约20毫克~10毫克 |
10% | 大约100毫克~10毫克 |
1% | 大约1克~10毫克 |
0.1% | 大约10克~10毫克 |
0.01% | 大约20克~100毫克 |
0.001% | 大约20克~1克 |
0.0001% | 大约20克~10克 |
建 议:进样量控制在数码管显示器(1)显示在30μg~200μg之间为佳,超出范围可减少进样量,反之增大进样量。
一、液体样品的测量
首先确认“搅拌键”、“电解键”打开,用侍测样品清洗注射器5~7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按下规定的注射器取样量抽取<0.1~5mL试样,为进样做好准备。
试样含水量(ppm) | 取样量(mL) |
0-10 | 2-5 |
10-100 | 1-2 |
100-1000 | 0.1-1 |
>1000 | <0.1 |
当仪器达到平衡点时,显示器停止记数,同时终点指示灯由绿色变为红色,蜂鸣器报警。然后按下“启动键”,迅速把样品注入到电解池里的卡式试剂内,拔出针头,仪器将自动进行测定。
注 意:进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分;样品注入时,进样器的针尖应插入试剂中;样品不能与电解池的内壁及电极接触。
当仪器测定完成后,屏幕将显示该样品水含量,同时蜂鸣器报警三次,终点指示灯由绿色变为红色。
注 意:含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。
二、固体样品的测量
固体样品可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。下面以在试剂中能溶解的固体样品作为例来说明。
当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。
1.固体进样器如图5所示,用水清洗干净,必须干燥好。
2.取下固体进样器盖子,将少许试样装入,并立即盖好。
3.把装有样品的固体进样器称重,记下总的重量。
4.快速取下电解池进样口旋塞,把进样器按图6中所示插入进样口。
5.按下启动键(5),先让仪器自动电解一下(拿下进样塞时,空气会进入池瓶内),待仪器报警达到平衡点后,将进样器旋转180度,使样品落入试剂中。
注意:样品加入时不得与电极接触,样品测量过程中不能打开进样口。
6.仪器终点后,读出显示数据,将固体进样器小心取出,并盖好进样盖。
7.将进样器称重,记下数值,该数值与步骤3的数值之差,即为样品的进样量。8.固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。
三、气体样品
气体样品中含水量的测量请参考相关气体含水量测量方法标准。