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1.该分析方法的特点:
单FID配置,消除双FID,因FID的灵敏度的差异性引起误差。
双填充柱并联,十通阀进样实现一次进样,同时分析总烃和甲烷。
2.实验仪器
GC1690气相色谱仪(杭州科晓化工仪器设备有限公司);
JO-4(大连);
3.试验过程
3.1样品处理过程
样品处理过程参照《空气和废气监测方法》(第四版)方法一。采用100ml玻璃注射器,现场采样后密封注射器。
3.2色谱条件
柱温:50℃
检测器温度:150℃
进样器温度:150℃
进样量:1ml
柱流量:20ml/min
3.3定性分析
样品进入总烃分析柱,只出一个总烃峰,样品中其他组分不能分开;样品进入甲烷分析柱,可以将甲烷和其他组分分开。
1.4定量分析
以甲烷为标准气,采用面积外标法定量,结果以甲烷计。
4.实验结果
4.1 系统适用性试验
采用5μmol/mol(VN)甲烷标准气进行分析,结果见表1
4.2 标准曲线
采用100ml玻璃注射器,高纯氮气逐级稀释的方法配置不同浓度:5/10/20/50/100μmol/mol甲烷标准气,分别去适量气体标气进样分析,以峰面积与对应的标准气浓度做标准曲线。
按上述色谱条件分析,得如下标准曲线图:
4.3脱烃空气分析
因O2在FID的响应对总烃分析有正干扰,需要采用脱烃的空气做为空白,实际样品总烃需要扣除空气的
干扰。脱烃空气分析见图四。定量结果见表2
4.4空气样品分析
用10ml玻璃注射器吸取试验室内空气,诸如气相色谱进行分析,谱图见图5,3次重复性分析见表3
总烃的定量重复性味2.04%,甲烷的定量重复性为1.74%,符合定量检测方法的要求。非甲烷总烃=总烃-空气空白-甲烷=4.60-1.74-2.40=0.45μmol/mol即0.32/m3
1.结论
采用本文描述方法可以满足空气中总烃和非甲烷总烃的测试,符合国家标准要求,检测浓度可以达到0.05mg/m3.