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图1,超痕量六价铬分析仪
超痕量六价铬分析仪采用国际上广泛认可的柱后衍生—离子色谱法(IC-UV/VIS),即:样品中的六价铬经过离子色谱分离后与衍生试剂(二苯卡巴肼)混合,利用六价铬具有强氧化性,在酸性环境下氧化二苯卡巴肼并且络合成紫红色的络合物,在540nm处测定它的光吸收。PRIN-CEN的超痕量六价铬分析仪在业界中首先采用双离子色谱泵系统,即柱后衍生泵也是高性能的离子色谱泵,从而降低了输液脉冲、降低检出限;的TLD检测器,大幅度提高灵敏度和抗力。
图2,超痕量六价铬分析仪的工作原理图
双离子色谱泵模块
图3,双离子色谱泵模块
专门设计的双离子色谱泵模块,将色谱分离和柱后衍生合二为一。该模块包含两个独立控制的双柱塞串联式往复泵,一个用于输送流动相,另一个用于输送柱后衍生溶液。模块采用全PEEK流路,适应宽广的PH范围,兼容强酸、强碱的流动相和样品基体。
泵是离子色谱仪的心脏。泵的性能直接影响基线噪声、长期稳定性、检出限等仪器主要指标。该泵采用了高性能的双柱塞串联式往复泵,具有压力脉动小、死体积小的优点。为了性能,柱后衍生上也采用同样高性能的双柱塞串联式往复泵,降低了输液脉冲、降低检出限。
技术指标:
1.类型:包含两个独立控制的双柱塞串联式往复泵,微处理器电子压力脉动控制,无需阻尼器和辅助气。
2.流路介质:PEEK。
3.流速范围:0.01 ~ 9.99mL/min;
4.流量精度:<0.1%;
5.压力范围:0 ~ 5000Psi;
6.压力脉动:<0.1%;
7.具有柱塞杆清洗功能;
8.自带控制面板,兼容性强,可以和任何品牌的ICPMS、ICP-OES、UV-VIS组成联用
TLD检测器
TLD检测器(Trace Light Detector)是从传统的二极管阵列检测器改良而来。二极管阵列检测器(DAD)和紫外/可见检测器(UV/VIS)都是液相色谱(包括离子色谱)中常见的光学检测器。二极管阵列检测器可以实时扫描全光谱吸收图,因此可以判断色谱峰中是否有干扰存在,这是紫外/可见检测器所不具备的优势;特别是对于基体复杂、有潜在光谱干扰(例如有颜色的)的样品来说,二极管阵列检测器具备更强的抗力。然而,二极管阵列检测器需要用到较复杂的光谱处理软件,使用难度较大;另外由于光路设计的缘故使得噪声较大,检出限不尽人意。我们充分了解痕量六价铬分析项目对仪器的要求,同时深入研究了二极管阵列检测器光路设计,并且按照痕量六价铬分析的要求对硬件和软件都进行了改良,从而推出了Trace Light Detector。 它将实时干扰扣除技术和高强度光源/长光程流通池技术相融合(长光程流通池是CEN/TC 52/WG 5/TG 2 N 162,EN 71-3 - Proposal for Chromium VI test method中推荐的配置)。实践证明Trace Light Detector具有出色的灵敏度和的抗力。
图4,TLD检测器
图5,检测器灵敏度对比。
将TLD检测器和某国际品牌的IC-UV/VIS串联,左图为IC-UV/VIS的色谱图,右图为TLD检测器的色谱图,TLD检测器的灵敏度是前者的5倍以上(痕量六价铬分析仪的灵敏度还可以再提高1倍,分析时间缩短为3分钟)。
EAS-1 自动进样器
对于IC和HPLC来说,精确的进样量是获得可靠结果的必要条件。自动进样器避免了人为误差,并且可以实现无人看守的自动化分析,因此成为批量分析的必要选项。PRIN-CEN的EAS-1自动进样器可以随意调整进样量(软件设定),适应各种样品;具有预洗针和预取样功能,既降低了交叉污染,又节省了两次进样间的等待时间,真正实现高通量分析。
图6,EAS-1 自动进样器
技术指标:
1.类型:X Y Z三维电机驱动的自动进样器;
2.定量方式:可选择满环进样(由定量环定量)和部分环进样(由内置的高精度注射泵定量);
3.样品位数:120位(2mL样品瓶);
4.进样量:0.1~300 μL(标配),1~2000 μL(选配),由软件控制连续可调;
5.进样次数:1~99次;
6.清洗:可设定进样前/后洗针,清洗次数1~99次。预洗针功能,缩短无效等待时间;
7.重复性:<0.5%;
8.交叉污染:<0.02%;
9.控制面板:彩色液晶显示屏,可独立控制,扩展与其他设备联用时的兼容性;
10.可选多通道进样,最多可为三台IC/HPLC进样;
11.可选样品浓缩功能;
“只需水”的六价铬分析包
ONLY WATER KITTM真正做到:开箱即用,只需加水。专门为六价铬分析而开发了一系列的色谱柱,包括用于去除干扰基体柱、浓缩柱、高效分离柱和快速分离柱等等。可以根据用户的需要做出灵活的组合。
图7, ONLY WATER KIT系列色谱柱
痕量分析对试剂要求很高,配置过程也容易带入污染。我们提供专为六价铬分析设计的试剂盒,包括浓缩的流动相、衍生试剂、样品前处理试剂等等。用户只需用超纯水稀释,即可上机使用,确保操作、效果好。
图8, ONLY WATER KIT 系列试剂盒
对于常见的痕量六价铬分析项目,例如玩具/皮革/水/纺织品/空气颗粒物等样品类型中的六价铬分析,我们已经有完善的方法,并且做成了软件包,包括可植入软件的分析方法、SOP(标准操作规程)以及相关培训资料,真正做到开箱即用。软件的使用非常简单,点击“运行序列”,一键完成。
图9,软件界面,一键完成批量分析。
快速!灵敏!可靠!
图10,空白中加标0.1ppb六价铬的分析报告。
图11,0.2ppb六价铬的7次重复测定色谱图和数据。
重复 次数 | 保留时间 (min) | 峰高 (μAU) | 峰面积 (μAU*s) |
1 | 1.833 | 13,213 | 160,541 |
2 | 1.842 | 13,400 | 165,591 |
3 | 1.832 | 13,465 | 163,682 |
4 | 1.837 | 13,362 | 161,362 |
5 | 1.846 | 13,283 | 163,275 |
6 | 1.848 | 13,482 | 164,539 |
7 | 1.840 | 13,176 | 158,732 |
平均值 | 1.840 | 13,340 | 162,532 |
SD | 0.0061 | 119.8 | 2,416.4 |
RSD | 0.33% | 0.90% | 1.49% |
图10是空白中加标0.1ppb六价铬的分析报告,图11是0.2ppb的六价铬重复测定7次的色谱图和测定数据。图中可见:
1,六价铬在2min出峰仍能达到基线分离。样品分析时间仅需3分钟,实现了快速分析。
2,六价铬峰高7.56mAU,灵敏度比传统的IC-UV/VIS高出十倍以上。
保留时间、峰高、峰面积均具有很好的重复性,加标回收率很好,显示本方法可靠性高。
的抗力,适应各种复杂基体的样品
图12,各种深色样品,不需脱色,直接上机测试。
各样品(图10)的色谱图叠加,可见颜色不造成干扰。
注意,其中的4个样品加标了0.2ppb的六价铬。
基体干扰是传统的IC-UV/VIS难以分析复杂基体样品的原因。某些样品,例如玩具(测试标准EN71-3:2013)、皮革(测试标准ISO-17075)、纺织品(测试标准ISO-17075)、空气颗粒物(测试标准GB3095-2012)等等,在它们的萃取液中会存在较深的颜色、较高浓度的金属离子等基体,容易造成色谱图中的鬼峰、毛刺、鼓包等,从而干扰IC-UV/VIS的分析结果。为了避免或者改善这种情况,传统的IC-UV/VIS往往不能直接分析,而是需要先将样品过各种固相萃取柱(例如RP柱、Na柱等等),以便去除干扰基体,但这就大大增加了运营成本、时间消耗,提高了操作的难度,并且有污染和回收率低的风险。得益于TLD检测器的抗力,PRIN-CEN的超痕量六价铬分析仪无需进行脱色或其他去除基体的处理,直接进样分析,简便易用而且消耗小、节约成本,同时可靠性更高。请看图12和图13的分析实例:
灵活的拓展功能,实现多种联机方式.
超痕量六价铬分析仪可以通过增加分析包拓展到亚硝酸盐、溴酸盐等分析项目,也可以作为一立的离子色谱仪(IC)与ICPMS或者ICP-OES组成IC-ICPMS或者IC-ICP-OES联机,适用于Cr、As、Hg、Se、Br、Sn、Fe、Mn等多种元素的形态分析。
与ICPMS组成IC-ICPMS联机 与ICP-OES组成IC-ICP-OES联机