4、实验结果
4.1 一号样品
一号样品,取样量5.8182g浓缩液中DMF的浓度C1=37.42ppm,浓缩液体积为2mL计算得到:1号样品中DMF含量为12.86mg/kg
4.2 二号样品
2号样品取样量为5.1065g浓缩液中DMF的浓度C2=7.08ppm,浓缩液体积为2mL计算得到:2号样品中DMF含量为2.77mg/kg
品牌
生产厂家厂商性质
枣庄市所在地
1、方法原理
采用脱水乙酸乙酯对样品中残留的DMF进行超声提取,提取液经浓缩、定容和过滤后,用气相色谱检测,外标法定量。
2、主要仪器配置
a)GC-17气相色谱仪,带毛细柱进样口,FID检测器
b)色谱工作站软件,
c)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)标准物质,色谱纯
d)乙酸乙酯,色谱纯
e)超声波提取仪
f)氮吹仪
3、实验方法
3.1 样品处理方法
取代表性样品,剪为5mm的长碎条,准确称取5.0g(精确至0.01g)置于具塞锥形瓶中,加入50mL乙酸乙酯,于常温下在超声波提取仪中萃取30min,将萃取液转移至圆底烧瓶中,再用40mL乙酸乙酯对锥形瓶中样品进行二次提取,合并两次萃取液,然后用20mL乙酸乙酯洗涤残渣,并入萃取液中。在氮吹仪上浓缩至一半体积后转移至玻璃具塞离心管中,继续浓缩至近干后,用乙酸乙酯定容至2mL,溶液经理针式过滤头过滤后,气相色谱分析。
3.2 气相色谱仪参考条件
毛细管柱:OV-1301,30m×0.53mm×1mm或等效
柱温:程序升温50℃(5min),10℃/min升至250℃(5min)
汽化室温度:250℃;
检测室温度:250℃;
载气(N2)柱流量5ml/min:;
分流进样:分流流量4 mL/min;
尾吹气25 mL/min
4、实验结果
4.1 一号样品
一号样品,取样量5.8182g浓缩液中DMF的浓度C1=37.42ppm,浓缩液体积为2mL计算得到:1号样品中DMF含量为12.86mg/kg
4.2 二号样品
2号样品取样量为5.1065g浓缩液中DMF的浓度C2=7.08ppm,浓缩液体积为2mL计算得到:2号样品中DMF含量为2.77mg/kg
仅供参考。: