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1. 简介
几十年来,硫酸样品在分析前都需要先稀释,这样不仅耗费时间,而且操作危险,结果易受误差的影响。如今,硫酸和发烟硫酸的含量都可以通过美国EMC公司DSA E-Scan硫酸台式分析仪来快速、安全的测出。
2. 硫酸的生产工艺
硫酸H2SO4,是将三氧化硫SO3 溶解在浓硫酸中,然后用水稀释从而得出需要的浓度。
三氧化硫是通过二氧化硫SO2 与氧气发生氧化反应加工而成的。二氧化硫则是通过硫磺燃烧或烘烤分解得到的。三氧化硫溶解在98%到的硫酸中即发烟硫酸(发烟:溢出的三氧化硫与空气中的湿气形成硫酸烟气)。不同浓度的发烟硫酸都可以通过“游离”SO3 溶解在的硫酸里来得到;例如,发烟硫酸-40 即硫酸中含有40%的“游离”SO3(这等同于109%H2SO4 的浓度)。
3. 硫酸的性能与处理
硫酸是无色无味极易吸水的油状液体。 硫酸在20℃下的密度是1.8305g/cm3。
硫酸水溶液的浓度表示为%w/w H2SO4。
硫酸可以与水以任意比例混合,但是操作时需要非常小心。因为稀释过程中会产生大量的热量,将水倒入硫酸中会发生酸溅出的强烈反应。因此,需要缓慢地将硫酸倒入水中并搅拌,使之冷却(操作人员需要穿和防护面具!)。
硫酸、尤其是发烟硫酸会很迅速毁坏各类与之接触的薄纱和面料。
4. 硫酸浓度分析常用方法
测定硫酸和发烟硫酸含量的实验室标准操作方法:用已知浓度的溶液来中和未知浓度的硫酸,通过滴定管读出精确的体积,从而计算出硫酸的浓度。
氢氧化钠NaOH 水溶液常被用来滴定硫酸。各浓度的NaOH 标准溶液都可采用。zui终样品是经氢氧化钠滴定过的中性水溶液。
当酸溶液被添加适当标定液后,达到酸碱中和
时,滴定的“终点”和“等量点”可以通过化学方法(显色剂,用来添加在溶液中,当达到滴定终点时会改变其颜色)或物理方法,如测量其导电性或PH 值。
滴定法测量硫酸和发烟硫酸浓度时,要求用去离子水稀释样品,不仅耗费时间,而且操作危险。
日常滴定时都采用自动滴定仪来取代手动滴定。
这些装置的操作都参照滴定法,有以下特征:
电动滴管,不需要读取溶液的精确体积。
通过PH 电极自动控制滴定终点。
可调节的滴定速度。
直接驱动的搅拌棒。
数据可传输到计算机。
自动打印结果和图表。
自动进样等。
虽然操作都是全自动的,但测量前还是需要先稀释硫酸的浓度。
每个样品的一套完整的滴定程序(手动或自动)都需要20 分钟的时间来完成。并且需要操作员受过培训,此外还需要非常昂贵的标准滴定液。一台保养非常好的自动滴定仪可达到的精度大约为±0.01%的H2SO4。
还需要特别维护PH 电极,要经常校准。滴定结果的精度也取决于标准滴定液的质量、操作人员的熟练度,滴管的精度,显色剂的使用量等等。
在常规分析中,实际取得的精度是在±0.1 和±0.5 之间的,并且重现性很差。
5. DSA E-Scan测量方法
DSA E-Scan硫酸台式分析仪能够测量浓度范围从0 到114.6% 的H2SO4 , 等同于0 到H2SO4 和0 到65%游离SO3。无需样品前处理或稀释。通过蠕动泵可以自动进样,也可通过针筒手动进样。与强酸zui小程度的接触,提高安全性,同时排除错误操作和读数误差。
该方法的精度取决于浓度范围:0 到100 的H2SO4,精度大于0.02%;0 到28%的游离SO3 精度高于0.04%的游离SO3;28 到65%的游离SO3依然高于0.1%的游离SO3。对任何浓度的改变或质量问题都能迅速作出反应,结果显示需要大约三分钟。保证其zui适产量和特殊性能。因为其坚固且无需维修的构造,分析仪只需要很小的空间,甚至可以在生产平台上测量。
6. DSA E-Scan测量原理
DSA E-Scan硫酸台式浓度测定仪又称为临界角全反射浓度仪。在真空中,光以330000km/s的速度传输,而在水中为225000km/s,降低了25%左右。而在蓝宝石介质中光速只能达到170000km/s。
临界角全反射率(Critical Angle Refractometer)检测是质量控制的一种常见方法。对于常见两组份混合溶液在折光率和浓度(也即溶液体系组成比例)之间都有良好的对应关系。其中zui为大家熟知、研究的zui多zui透的便是蔗糖溶液的这种性质。折光仪可以非常直观的反应出溶液中可溶性固含量%RTS.对于硫酸而言这种单位定义为质量百分比(Solids)。
样品密度的检测同样可以通过折光仪轻松实现,因为通常而言密度和溶质的含量是相互一一对应的。临界角全反射浓度仪可以轻松的通过对全反射指数的测量而获知溶液体系的密度或者浓度。
全反射率是针对光速改变而进行测量仪表。测量结果虽不是直接反应光速但却与光速有着密切相关性。这种相关性即为我们所说的全反射率。譬如某种特定物质的全反射率为1.5,就说明光在空气中传播的速度比在该种物质中传播的速度要快上50%。全反射率是物质的特定固有属性。并根据温度和波长而改变。因此通过折光仪,当在知道温度和波长的情况下便可以通过检测折光率来检测液体的浓度了。
当然,不同的物质在不同的浓度时也可能会有相同的全反射率。因此,以全反射率为基础的浓度检测应该尽量针对二元混合物(液体只有两种组分组成)。
当然在实际应用中,如果某多元溶液体系(液体里面有多种组分)的浓度改变仅仅是因为其中一种组分的变化而引起的一样可以通过检测折光率做到精准的测量。这也是一种定量测量。对于已知成分混合液体可以进行质量检测。例如对于橄榄油或者橙汁类似的混合物,测量值保证在一定范围内,可以有效的确保产品质量。
7. DSA E-Scan特点与优势
无需样品前处理,节省时间,提高安全性,排除误差。
2分钟内快速得出结果;
精度高:确保特殊产品的质量和zui适产量。
坚固、免维护设计占用空间小,可信赖的操作。
内置硫酸和发烟硫酸的测量数据。
蓝宝石棱镜和耐酸合金样品槽(Alloy 20)
悬浮物的液体或不透明的液体
免维护、无漂移、无耗材
无需标准溶液或显色剂:减少成本。
用样量少:进样快速便捷。
不改变样品:减少废液处理;
使用寿命达100000小时。