数显介质水分测定仪工作原理

卡尔菲休试剂同水的反应式为：

i2 + so2 + 3c5 h5 n + h2o —→  2c5 h5 n•hi + c5 h5 n•so3    ………………  (1)

c5 h5 n•so3 + ch3oh —→  c5 h5 n•hso4ch3          ……………………………  (2)

所用试剂溶液是由占优势的dian和充有二氧化硫的砒啶、jiachun等混合而成。通过电解在阳极上形成 dian，所生成的 dian，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式：

2iˉ+ 2e —→ i2    ……………………………………………………   (3)

由（1）式可以看出，参加反应的dian的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中dian的消耗量，而dian的消耗量可根据电解出相同数量dian所用的电量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制，zui大可达到300ma。在电解过程中，水分逐渐减少，滴定速度随之按比例减小，直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。

数显介质水分测定仪注意事项

1. 更换电解液时务必保证电解池的密封性，在电解池所有磨口处均匀的抹一层真空油脂。及时更换硅胶垫。

2. 每次使用时检查一下电解电极、测量电极导线和主机的接口处，确保两接口处无任何影响导线电阻的杂物及锈迹。（如果接口处有电阻或密封性不好，会影响仪器的稳定性，导致电解液无法达到电解平衡状态，主机屏幕上会显示“按开始键进行测定”—“正在平衡试剂，请等待”。以上现象常见，务必注意。）

3. 电解液变质后严禁使用。如果电解池瓶内水分含量过高或一次性注入过多的水就会导致电解液失效。

测定电解液能否使用的方法：1目视。当电解液的颜色变成浅褐色或浅红色时，电解液已失效；2 在电解平衡状态下向电解池加入0.4微升纯水，把搅拌速度降到0，等待10秒钟，然后将搅拌速度加到正常水平，仔细观察电解电极铂金网下方是否出现大量暗红色的碘，如果没出现此现象，则电解液已失效。如果电解液失效后继续使用会使电解液中的碘附着到电解电极的铂金网上，使铂金网由亮白色变为黑褐色，（此时的碘极难清除，导致电解电极报废）从而影响测量。此现象常见于正常现象。

4. 用进样器向电解池瓶进入液体样品前，务必擦拭进样器针头，使针头在进样品时保持干燥。（如果不擦拭针头而进样，会导致下次实验时仪器不能达到平衡状态。）

5. 更换电解液时，要确保周围环境的干燥，拆卸下的电解池零件要放到滤纸（或其他干燥的纸）上，加入电解液后迅速密封好，尽量减少各零件暴露在空气中的时间。

6. 严禁用水或含水量高的液体清洗电解池配件（0.5克水就可以导致500毫升电解液失效）可用无水乙醇清洗。

7. 新更换的电解液应该是深红褐色，用50微升进样器慢慢加入纯水至浅黄色时停止，此时仪器应该显示“正在平衡试剂，请等待”字样。注意此时不要注入过多的水，水的注入量过大会导致电解液失效。

8. 电解液应保存在低温、干燥的环境中。