1 样品件的准备
锥形量热法测试的样品件, 应该是外形完整、料质均匀, 尺寸为 100 mm @ 100 mm 的正方形, 厚度在 3~20 mm, 常用的厚度为 4、10 mm。样品件可以用模具压制, 也可以用成品的板材切割而成。总之, 不管用那一种方式制作的样品件, 决不能出现厚薄不均、大小气泡、坑陷缺料、周边凸凹不齐等现象。尤其是用模具压制的样品件, 在材料进行混炼或搅拌时, 应在设备上多反复几次, 充分保证材料能均匀的混合。这样压制出的样品件材质才能保证均匀, 在燃烧测试时效果稳定, 数据的重复性较好。通常情况下, 要测试的样品件应该选择相同的厚度进行测试比较。每种要测试的样品件准备 2件以上。样品件在测试前, 要用铝箔将其 5个侧面包好, 防止燃烧时的过多流滴和测试不准确。外露出的一个大平面, 用于标记编号, 接受辐射热, 观察测试现象。
2 样品燃烧盒
样品燃烧盒由耐热不锈钢材料制成, 是测试样品件的重要部件, 其外形和尺寸都有明确的规定和要求,属于随机附件。样品燃烧盒由盒盖、盒体、垫衬层组成。
在样品件燃烧测试前, 应该先把样品燃烧盒里外清理干净, 不能有任何杂物粘附在盒盖、盒体上。如果有粘附物在样品燃烧盒上, 在燃烧测试样品件时, 就会出现无规律的熔化、脱落, 从而影响到采集数据的真实性和质量损失等,造成实验结果的不准确。
样品燃烧盒内的衬垫层也很重要, 其主要是起到隔热和调节样品件放置高度的作用。垫衬层与测试样品叠放后的高度, 应为盒盖顶部内侧下表面相同, 否则, 就应该调整垫衬层的高度。
3 过滤材料
锥形量热法在燃烧测试时, 过滤器的材料对样品气的采集质量和数据准确性非常重要, 直接影响到实验结果的成功与失败。因此, 对于过滤材料的质量选择和及时更换要有足够重视, 尤其是在样品件燃烧测试前, 必须充分地准备好。防止在测试过程由于出现过滤效果不好, 气流不畅, 管路堵塞现象, 而导致的测试失败。
( 1) 圆柱状过滤器。
3只圆柱状过滤器, 中间玻璃管内的过滤材料为粉红色的*, 用来过滤掉样品气中的 CO、CO2。当粉红色变得发白时, 就应该及时更换。两边玻璃管内的过滤材料为变色硅胶, 正常情况下呈蓝色, 用来过滤掉样品气中的 HO2。当玻璃管内变色硅胶的颜色大部分 (约 60% )变白时, 就不能再用了, 应该重新更换。
( 2) 样品气过滤系统。由真空泵抽出的样品气,
在进入氧分析仪之前必须进行过滤, 去除掉样品气中的烟尘杂质。过滤分为两处; ? 过滤器的材料是一白色圆筒形滤芯, 安装在透明的圆形透明罩内; ? 过滤器的材料是一外部封塑的白色滤纸, 封塑外壳的两端面中间各伸出一接头, 与通气气管相连接。测试前, 要先检查一下两处过滤芯的情况。如果发现第 2处过滤器的进气端处发黑, 就不能再用了, 要及时更换。第 1处过滤器应该在每次测试工作前, 拆开检查, 清理圆筒形滤芯内侧上吸附的烟尘, 滤芯外面有发黑的迹象时,也应及时更换。
4 核定距离
要测试的样品件与锥形加热器之间的距离规定为25 mm。初始测试样品件时, 燃烧盒放置在燃烧架上,核定一下锥形加热器的底面 (打开防护板时 ), 至样品件外露的表面之间的距离, 应该保证在 25 mm, 如果距离不对, 应及时进行调节。在称重传感器上的立杆处,有一凸出的调节螺钉, 松开螺钉后上下移动滑套即可调节距离。
5 测试标定
锥形量热仪在燃烧测试前, 必须进行标定工作。标定的项目有质量标定、氧分析仪标定、辐射功率标定、激光测烟标定以及测热系数 / C0值标定。上述参数只有经过标定后, 才能使计算机对样品件燃烧测试时, 采集的数据进行有效的运算处理。标定参数必须符合要求, 达到仪器的精度范围, 才能得到较好的标定数据, 顺利地进行实验测试。

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