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生态环境部发布首个水质VOCs便携气相色谱质谱标准

来源:仪表网
2022/3/3 8:51:51
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导读:质谱模块具有70eV 电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索及定量分析等功能,性能指标应符合 GB/T 32210 要求。所有样品经过的管路和接头均应进行惰性化处理。
  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中挥发性有机物的应急测定方法,制定本标准。
 
  本标准为首次发布。
 
  本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的便携式顶空/气相色谱-质谱法。 本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录D为资料性附录。本标准于2022年3月1日实施。
 
  方法原理:
 
  在一定的温度条件下,顶空进样瓶内样品中的挥发性有机化合物向液上空间挥发,被载气带入便携式气相色谱-质谱仪内置吸附管中富集,经热脱附后进入气相色谱分离,用质谱检测器检测,通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,内标法定量;对于56种目标化合物以外的物质,通过与标准物质质谱图比较定性,根据其响应值与内标的响应值之比,估算其浓度。
 
  仪器和设备:
 
  1.采样瓶:40ml 棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
 
  2.便携式气相色谱-质谱仪:具有吸附热脱附模块、气相色谱模块(具程序升温功能),以及四极杆或离子阱质谱模块。质谱模块具有70eV 电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索及定量分析等功能,性能指标应符合 GB/T 32210 要求。所有样品经过的管路和接头均应进行惰性化处理。
 
  3.便携式顶空进样器:加热温度控制在室温至80 ℃之间,温度控制精度为±1 ℃。
 
  4.毛细管色谱柱:15m×0.25mm×1.0μm或10m×0.1mm×0.4μm,固定相为100%二甲基聚硅氧烷,也可使用其它等效毛细管色谱柱。
 
  5.内置吸附管:装填 Tenax、Carbopack、硅胶等吸附剂,或者其他等效吸附剂。
 
  6.顶空进样瓶:使用与便携式顶空进样器配套的玻璃顶空瓶,带聚四氟乙烯涂层密封垫。
 
  7. 一般常用仪器和设备。
 
  本标准适用于突发环境事件中地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲苯等56种挥发性有机物的现场应急测定。其他挥发性有机物也可采用本方法进行定性和浓度估算。
 
  在全扫描模式下,当顶空进样瓶中样品体积为10.0 ml、气体进样体积为8ml、不分流进样,或顶空进样瓶中样品体积为20.0ml、气体进样体积为100ml、分流比为40:1,56种目标化合物的方法检出限为1μg/L~3μg/L,测定下限为4μg/L~12μg/L,详见附录 A。
 

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