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植物油中6号溶剂检测专用气相色谱仪

气相色谱法检测食用油溶剂残留

       本方法用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测，氮气为载气，FID检测器，依据国标方法并作改动、调整，使准确度提高，检出值可到1ppm,且重复性好，能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。

      关键词：气相色谱仪 食用油  溶剂残留   检测为了提高产品的检测、控制能力，配合国家对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。

实验试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）       

 六号溶剂油  

 使用仪器：GC-6960   

检测器：FID

色谱柱：

VB-5（30m×0.32×0.5um）；

色谱条件：进样器温度：250℃；

流速：2.5ml/min     ；

检测器温度：280℃；

柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)；

2、试剂：      N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：

吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。

3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000 ；

4、标准曲线的绘制        取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线；

5、 测定      称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量；

6、计算   六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量；