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国产气相色谱仪检测合成树脂乳液中残余单体含量

鲁创GC-9860气相色谱仪内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。

乳液中残余单体含量的气相色谱仪测定方法：

自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质**达到国家相关标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此**设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，而我们采用的的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想，精密度、准确度达到检测要求。

1．实验部分：

1.1 仪器和试剂

电子分析天平（万分之一）；GC-9860气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；科研注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；**使用温度为360℃）；色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。

乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法

内标物：环已酮（色谱纯）

1.2 测定原理

试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被 载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。

1.3 气相色谱仪测定条件

气化温度：280℃

检测温度：320℃

载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；

氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；

空气：变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa（30℃）；

柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min,以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.

分流比：45：1

进样量：0.2ul

1.4.标准样品的配制

于20ml样品瓶中分别称取0.03g(**至0.0001g)的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（4+1）稀释，用力摇匀3min.

（注意：每次衡量后应立即将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失。）

1.5 样品的测定

将样品搅拌均匀后，在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴（用1mL注射器）内标物（约0.001g ）环已酮于样品瓶中，加入适量（2~3mL）的丙酮（4+1）稀释剂，立即加盖瓶塞，充分摇匀2min.

在相同于测定校正因子的分析条件下，用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入气相色谱仪，并记录色谱图和数据，根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。